光解水产氢实验的难点不在反应本身，而在“量得准”。产氢量往往很小，若采用人工取样后送气相色谱，取样时刻、气密性与置换过程都会引入误差，导致产氢速率曲线不连续、重复性差。
微量气体在线系统的思路是把检测单元与反应体系连成一个封闭回路，让气体循环通过检测器，实现连续读数。
通常包括反应单元、气体循环回路、检测器与数据采集。关键是回路体积要小、气密性要好，否则系统本身的体积会成为缓冲，稀释瞬时产气变化。
一是检测下限，决定能否测到微小产气量；二是响应时间，决定时间分辨率；三是标定方式，决定定量是否可靠。三者共同决定“这条曲线能不能用”。
检测器给出的通常是信号值，需要通过与标准气体或已知体积的标定建立定量关系。标定应与实际实验同一回路、同一载气条件进行。
问：真空置换必须做吗？建议做。反应前排除空气可避免氧对反应的抑制，也避免氮气干扰。
问：产氢速率曲线为什么波动？先排查气密性与温度波动，再考虑反应本身。
问：能同时测氧吗？可以，同时测氢氧有助于验证化学计量比与判断体系气密性。
